纳米碳管的制备方法
1、电弧法
传统的电弧法是在充有一定压力惰性气体的反应室内,在一根纯石墨电极作为阴极,填充催化剂的石墨电极为阳极,通过高频或接触引起电弧产生高温,蒸发石墨阳极,碳原子在催化剂的作用下进行结构重排沉积,可以制得单壁纳米碳管。1993年日本学者Iijima就是用这种方法首次获得了单壁碳纳米管,但其含量很低。陈永胜等改进了电弧法,称取1、16克碳纤维,18、68克石墨粘合剂,3、23克镍粉,1、48克氧化钇粉,用混合器搅拌均匀,然后在磨具中压制成电极(12x300m),在1100℃焙烧24小时制成消耗电极。用该消耗电极做阳极,石墨电极做阴极,阳极与阴极轴向相对,阳极与阴极的极间距离保持在3-5mm之间,在6、8-7、3×104Pa的氩气保护下、电流100-150安培,电压15-25伏的范围内进行电弧放电,反应时间为2小时,反应完成后,在反应器内的两极周围及反应器内壁可收集网状或纸状单壁碳纳米管产物4克。
2、化学气相沉积法
化学气相沉积法是通过含碳气体在催化剂的催化作用下裂解得到碳纳米管,产率较高。如用Ni/RE/Cu催化剂化学气相沉积制备碳纳米管,首先制备将六水硝酸镍、六水硝酸钇或六水硝酸铈和浸泡后的铜粉按质量比加入到去离子水中得到硝酸镍溶液,向该溶液中加入氢氧化钠溶液至中和反应,得到Ni(OH)2/Y(OH)3/Cu或Ni(OH)2/Ce(OH)3Cu三元胶体。三元胶体经洗涤、过滤、干燥、研磨、煅烧,得到Ni/Y/Cu或Ni/Ce/Cu催化剂前驱体。将前驱体置于石英反应管中,通入氢气还原后再通入混合反应气进行催化裂解反应,得到碳纳米管与催化剂的混合粉末,然后经浓硝酸处理得到纯的纳米碳管。这种方法制备的碳纳米管质量好,纯度高,管径分布均匀,管壁洁净,特别适用于制备碳纳米管增强金属复合材料。
3、水热法
将1克蔗糖溶解在事先配置好的19克6mol/L的H2SO4的溶液中,在室温下充分搅拌形成5%的蔗糖酸性溶液后,转移到水热反应釜中,于180℃下水热反应12小时,然后自然冷却至室温,离心分离和去离子水反复洗涤后干燥即可得到管径40-50nm的碳纳米管,长1~2μm。